通過改變水樣的保存條件（保存溫度、容器材質(zhì)、保存劑、保存天數(shù)），測試在不同條件下生活污水中氨氮的變化情況。實驗表明，塑料瓶盛放、加硫酸酸化至pH＜2、冷凍保存時樣品最少可保存14d。

水中氨主要以游離形式存在，氮是以氨離子形式存在，生活污水中的含氮有機物是氨氮的主要來源。水中氨氮含量超標會給水質(zhì)造成嚴重影響，因此準確監(jiān)測水體中的氨氮含量對于評估水體的富營養(yǎng)化程度、加強環(huán)境保護具有重要意義，而如何正確保存樣品則是準確測量的前提。

現(xiàn)行標準《水質(zhì)氨氮的測定納氏試劑分光光度法》（HJ 535-2009）適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水。標準規(guī)定樣品的保存條件為“水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi)，要盡快分析。如需保存，應加硫酸使水樣酸化至pH＜2，2～5℃下可保存7d”。但對于同一個參數(shù)，不同類型的樣品在相同保存條件下變化也不一定相同，在實際工作中，由于中途運輸、待測樣品數(shù)量多等原因，檢測人員不能保證能在保存期內(nèi)完成測試。本文針對采集的生活污水研究不同保存條件下氨氮的變化情況。

1、實驗部分

1.1 原理

以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應生成淡紅棕色絡合物，該絡合物的吸光度與氨氮含量成正比，于波長420nm處測量吸光度。

1.2 主要儀器和試劑

紫外可見分光光度計，配備2cm比色皿，UV-7504PC，上海欣茂;離心機，4000rpm，上海安亭;

納氏試劑，碘化汞法，上海市環(huán)境監(jiān)測技術裝備有限公司;酒石酸鉀鈉、硫酸鋅、氫氧化鈉，國藥，分析純;水中氨氮標準溶液（100mg/L），百靈威;無氨水。

1.3 實驗步驟

1.3.1 校準曲線繪制

于8個50mL比色管中，分別加入10mg/L氨氮標準溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 、10.00mL，用水稀釋至標線。加入500g/L酒石酸鉀鈉溶液1.0mL，搖勻，加納氏試劑1.0mL，搖勻。放置10min，波長420nm下用2cm比色皿，以水做參考，測量吸光度。

1.3.2 絮凝沉淀

于離心管中加入樣品100mL，100g/L硫酸鋅溶液1mL，混勻，滴加250g/L氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH為10.5左右。4000rpm離心5min，待測。

1.3.3 樣品濃度估算

取未經(jīng)處理的水樣50mL于比色管中，加入500g/L酒石酸鉀鈉溶液1.0mL，搖勻，加納氏試劑1.0mL，搖勻。觀察顏色，根據(jù)顏色深淺粗略估計樣品是否需要稀釋。

1.3.4 樣品測定

取1.3.2中上清液25mL或10mL于比色管中，稀釋至50mL。按照1.3.1相同步驟測試樣品吸光度。

2、結果與討論

2.1 校標準曲線

校準曲線的取樣體積、取樣量及吸光度見表1。

2.2 保存條件

不同保存條件下研究保存天數(shù)逐漸遞增時氨氮數(shù)值的變化情況，具體條件見表2。

2.2.1 是否添加保存劑

樣品保存條件：兩瓶水樣容器均為塑料瓶，冷藏保存;一瓶加入硫酸酸化，使pH＜2，另一瓶不加硫酸。數(shù)據(jù)對比情況見表3。

結果表明：塑料瓶冷藏保存時，不論是否添加保存劑，14天內(nèi)的氨氮濃度平穩(wěn)，第30天氨氮濃度均升高，但未加保存劑的升高幅度更大。

2.2.2 容器材質(zhì)不同

樣品保存條件：三瓶水樣均加入硫酸酸化，使pH＜2，并冷藏保存;使用容器的材質(zhì)不同，分別為塑料瓶、棕色玻璃瓶、白色玻璃瓶。

結果表明：酸化冷藏保存時，無論用何種材質(zhì)的采樣瓶，14天內(nèi)的氨氮濃度平穩(wěn)，第30天氨氮濃度均升高，升高幅度以白色玻璃瓶為最大，塑料瓶為最小。

2.2.3 保存溫度不同

樣品保存條件：三瓶水樣容器均為塑料瓶，并加入硫酸酸化，使pH＜2;保存溫度不同，分別為冷藏、常溫、冷凍。數(shù)據(jù)對比情況見表5。

結果表明：塑料瓶酸化保存時，無論保存溫度如何，14天內(nèi)的氨氮濃度平穩(wěn)，第30天氨氮濃度均升高，升高幅度以常溫保存為最大，冷凍保存為最小。

2.3 注意事項

2.3.1 采集樣品時，注意混勻;

2.3.2 玻璃瓶盛放的樣品冷凍時不可滿瓶，注意上留空間，防止樣品瓶碎裂;

2.3.3 測試過程中質(zhì)控手段需完整，保證數(shù)據(jù)的可靠性。

3、結論

實驗表明，與文中氨氮含量相當?shù)纳钗鬯?，最好的保存條件：塑料瓶、加硫酸酸化至pH＜2、冷凍保存，最少可保存14d?？紤]冷凍保存對樣品分析帶來的不便，可選擇塑料瓶、加硫酸酸化至pH＜2、冷藏保存14d，作為實際檢測過程的保存條件。