測(cè)氨氮的意義 對(duì)人體的危害:水中的氨氮可以在一定條件下轉(zhuǎn)化成亞硝酸鹽,如果長(zhǎng)期飲用,水中的亞硝酸鹽將和蛋白質(zhì)結(jié)合形成亞硝胺,這是一種強(qiáng)致癌物質(zhì),對(duì)人體健康極為不利。 對(duì)水生物的危害:氨氮對(duì)水生物起危害作用的主要是游離氨,其毒性比銨鹽大幾十倍。魚(yú)類(lèi)對(duì)水中氨氮比較敏感,當(dāng)氨氮含量高時(shí)會(huì)導(dǎo)致魚(yú)類(lèi)死亡。 氨氮測(cè)定方法 污水中氨氮濃度高,若直接排放將引起一系列環(huán)境問(wèn)題,快速準(zhǔn)確地測(cè)定污水中的氨氮對(duì)避免污染非常有利。國(guó)家環(huán)保局制定的"水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法"有納氏試劑法、水楊酸—次氯酸鹽光度法、滴定法和電極法。用前三種方法分析混濁污水需經(jīng)過(guò)預(yù)處理,而離子選擇電極法不受色度、濁度、懸浮物的影響,可不經(jīng)預(yù)處理直接測(cè)定。電極法的線性范圍寬,可用于污水處理廠進(jìn)出水中氨氮的測(cè)定。采用雙點(diǎn)校準(zhǔn)計(jì)算法,不必作標(biāo)準(zhǔn)曲線,只需兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液與樣品同步測(cè)試,直接測(cè)得電位值,通過(guò)公式計(jì)算出被測(cè)水樣中的氨氮濃度。 目前現(xiàn)行的水質(zhì)氨氮測(cè)定國(guó)標(biāo)方法主要有三種: 《HJ 535-2009水質(zhì) 氨氮的測(cè)量 納氏試劑分光光度法》 《HJ 536-2009水質(zhì) 氨氮的測(cè)量 水楊酸分光光度法》 《HJ 537-2009水質(zhì) 氨氮的測(cè)量 蒸餾-中和滴定法》 氨氮測(cè)定原理 01、納氏試劑分光光度法測(cè)定原理 碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長(zhǎng)410~425nm范圍內(nèi)測(cè)其吸光度,計(jì)算其含量。 本法檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測(cè)定上限為2mg/L.采用目視比色法,檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當(dāng)?shù)念A(yù)處理后,本法可用于地面水,地下水,工業(yè)廢水和生活污水中氨氮的測(cè)定。市面上很多便攜式水中氨氮測(cè)定儀就是用這種方法來(lái)檢測(cè)水中氨氮的含量值。這種水中氨氮測(cè)定儀不僅保障結(jié)果的穩(wěn)定性還便攜方便,深受很多企業(yè)青睞。 02、水楊酸-次氯酸鹽光度法原理 水楊酸—次氯酸鹽分光光度法測(cè)定原理在亞硝基鐵氰化鈉存在下,銨與水楊酸鹽和次氯酸離子反應(yīng)生成藍(lán)色化合物,在波長(zhǎng)697nm下具有較大吸收,再此波長(zhǎng)測(cè)其吸光度,并計(jì)算含量值。 本方法檢測(cè)出限度為0.01mg/L,測(cè)定上限為1mg/L,適用于飲用水,生活污水和大部分工業(yè)廢水的氨氮測(cè)定。本方法受鈣鎂等陽(yáng)離子的干擾,可以加酒石酸鉀鈉進(jìn)行屏蔽。 03、滴定法測(cè)量原理 本方法僅適用于已經(jīng)進(jìn)行蒸餾預(yù)處理的水樣,調(diào)節(jié)水樣PH值在6.0-7.4范圍之內(nèi),加入氧化鎂使其成微堿性。加熱蒸餾釋放出氨被硼酸溶液吸收,以甲基藍(lán)—亞甲藍(lán)為指示劑,用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定蒸餾出溶液中的銨。當(dāng)溶液中含有在此條件下可能被蒸餾出并在滴定時(shí)與酸反應(yīng)的物資時(shí),測(cè)出的數(shù)據(jù)會(huì)偏高。 04、氣象分子吸收光譜法測(cè)定原理 水樣中加入次溴酸鈉氧化劑,將銨以及銨鹽氧化成亞硝酸鹽,然后按亞硝酸鹽氮?dú)庀蠓治鑫展庾V法測(cè)定水樣中氨氮含量。 次方法測(cè)量下線為0.005mg/L,上線為100mg/L,可用于地表水,地下水,海水的氨氮測(cè)定。 05、離子電極法測(cè)定原理 氨氣敏電極是一個(gè)復(fù)合電極,以pH玻璃電極作指示電極,銀—氯化銀電極作參比電極。此電極對(duì)置于盛有0.1摩爾/升氯化銨內(nèi)充液的塑料套管中,管端部緊貼電極敏感膜處裝有疏水半滲透聚四氟乙烯薄膜,使內(nèi)電解液與外部試液隔開(kāi),半透膜與pH電極間有一層很薄的液膜。當(dāng)水樣中加入強(qiáng)堿溶液將pH提高到11以上,使銨鹽轉(zhuǎn)化為氨,生成的氨由于擴(kuò)散作用而通過(guò)半透膜(水和其它離子則不能通過(guò)),使氯化銨電解質(zhì)液膜層內(nèi)NH4+→NH3 + H+的反應(yīng)向左移動(dòng),引起氫離子濃度改變,由pH玻璃電極測(cè)得其變化。在恒定的離子強(qiáng)度下,測(cè)得電動(dòng)勢(shì)與水樣中氨氮濃度的對(duì)數(shù)呈一定的線性關(guān)系。由此,可從測(cè)得的電位值確定樣品中氨氮的含量。 電極法測(cè)定氨氮 采用離子選擇電極法測(cè)定城市污水中的氨氮,省去了蒸餾、酸化等前處理步驟,水樣可直接測(cè)定,操作簡(jiǎn)單,準(zhǔn)確度和精密度好。對(duì)實(shí)際廢水中氨氮進(jìn)行分析,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3%,加標(biāo)回收率在93%~97%之間。該法測(cè)定結(jié)果與納氏法相比差別較小。
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