大量生活污水、農(nóng)田排水或含氮工業(yè)廢水排入水體，增加了水中有機(jī)氮和各種無機(jī)氮化合物的含量。當(dāng)湖泊、水庫中氮、磷物質(zhì)過多時(shí)，浮游植物繁殖旺盛，出現(xiàn)富營養(yǎng)化。為保護(hù)水資源，控制水體富營養(yǎng)化，我國已將總氮含量列為正式的環(huán)境監(jiān)測項(xiàng)目，制定了環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和污水排放標(biāo)準(zhǔn)?？偟殉蔀樵u價(jià)水質(zhì)的重要指標(biāo)之一。
總氮是指在特定條件下可以測定的樣品中溶解氮和懸浮氮的總和，包括亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機(jī)銨鹽、溶解氨和大多數(shù)有機(jī)化合物。氮化合物中的氮。
總氮的測定方法通常采用過流鉀氧化將有機(jī)氮和無機(jī)氮化合物轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，然后用紫外分光光度法測定（HJ 636-2012）。該方法的原理是在120-124℃，堿性過流鉀溶液將樣品中含氮化合物的氮轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，用紫外光在220nm和275nm波長處測定吸光度A220和A275分光光度法，分別。按式（1）計(jì)算校正后的吸光度A，總氮含量（N）與校正后的吸光度A成正比。
目前用于測定總氮的堿性過流鉀紫外分光光度法（HJ 636-2012）受一定因素的影響，導(dǎo)致實(shí)際工作中測定結(jié)果具有一定的精密度和準(zhǔn)確度。區(qū)別。筆者結(jié)合自己的實(shí)際工作經(jīng)驗(yàn)和他人的經(jīng)驗(yàn)，分析了以下影響測量結(jié)果的因素：
1 實(shí)驗(yàn)用水要嚴(yán)格控制和保證
國家標(biāo)準(zhǔn)要求實(shí)驗(yàn)用水不含氨。制備無氨水既麻煩又麻煩。其實(shí)在我們實(shí)際的總氮分析中，沒有必要準(zhǔn)備這么麻煩的無氨水。實(shí)驗(yàn)室使用的超純水裝置凈化后的一級水完全可以滿足我們的實(shí)驗(yàn)用水要求。但需要特別注意的是，超純水裝置凈化后的純水在儲存過程中容易受到容器的可溶性成分和空氣中的二氧化氧的影響。碳化等雜質(zhì)的污染。因此，它不能被存儲。它應(yīng)該在使用前準(zhǔn)備好?？偟囼?yàn)應(yīng)使用新鮮、新鮮配制的一級純水。
2 實(shí)驗(yàn)所用玻璃器皿和比色管的要求
實(shí)驗(yàn)所用器具和高壓釜應(yīng)無氮污染。實(shí)驗(yàn)中使用的所有玻璃器皿均應(yīng)浸泡在鹽酸溶液（1+9）或硫酸溶液（1+35）中，用自來水沖洗，然后用無氨水沖洗數(shù)次，清洗后立即使用。使用高壓蒸汽滅菌器時(shí)，應(yīng)由專業(yè)機(jī)構(gòu)定期檢查壓力表，并檢查橡膠密封圈的密封情況，以免因漏氣而減壓。
比色管應(yīng)選擇帶空心塞的，要求密封性好。由于溫差變化很大，由于熱脹冷縮的作用，空心塞的比色管在高壓蒸汽滅菌器中消解冷卻后更容易拔出。但需要注意的是，空心塞子在高壓的作用下更容易損壞塊體，所以拔出來的時(shí)候要注意不要割傷手。
3 比色管放置時(shí)間對空白吸光度的影響
筆者在實(shí)際工作中發(fā)現(xiàn)，用于總氮分析的比色管放置兩周后空白吸光度值會偏高。用過硫酸鉀重新消化后，吸光度值立即下降。結(jié)果如表1所示：
4 過硫酸鉀的影響
(1)堿性過硫酸鉀的制備工藝非常重要。如果掌握不好，會影響消解效果，導(dǎo)致測量結(jié)果出現(xiàn)一定偏差。國家標(biāo)準(zhǔn)中關(guān)于堿性過硫酸鉀的制備，只說過硫酸鉀和氫氧化鈉溶于水，但沒有說明是分別溶解后再混合，還是兩種試劑稱重溶解在水中。燒杯。事實(shí)上，在制備過硫酸鉀溶液時(shí)，發(fā)現(xiàn)國產(chǎn)過硫酸鉀的溶解速度很慢。要想加快溶解速度，切不可盲目用電爐加熱。即使要加熱，也最好用水浴加熱。法，水浴溫度必須低于60℃，否則過硫酸鉀分解無效。實(shí)際工作中發(fā)現(xiàn)，配制溶液時(shí)，過硫酸鉀和氫氧化鈉可以分開稱量，兩者可以分開配制，然后混合定容，或者先配制氫氧化鈉溶液，待其溫度降至室溫后加入過硫酸鉀溶解。經(jīng)檢測，過流鉀和氫氧化鈉兩種試劑分別混合或溶解時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)樣品的總氮203228（3.60±023mg/L）結(jié)果差異不大。但需要注意的是，如果將兩者溶解在燒杯中的水中，應(yīng)緩慢加入水，同時(shí)攪拌，以防止氫氧化鈉放熱，導(dǎo)致溶液溫度過高，造成局部過硫酸鉀失敗。結(jié)果如表2所示：
(2)不同廠家、不同批次生產(chǎn)的過流鉀，得到的空白校準(zhǔn)吸光度值差異較大，將直接影響總氮的測定結(jié)果。因此，在實(shí)際工作中，每批新過流鉀都要做一次空白試驗(yàn)，檢查是否符合要求。不符合要求的過流鉀應(yīng)提純或由其他廠家生產(chǎn)。筆者選取了3家不同廠家的溢鉀酸進(jìn)行測試比較，結(jié)果見表3。
(3)過流鉀貯藏溫度和時(shí)間的比較。由于制備好的過流酸鉀溶液的儲存溫度在國家標(biāo)準(zhǔn)中沒有規(guī)定，因此對儲存溫度和時(shí)間進(jìn)行了測試和比較。因此，在實(shí)踐中，只要每周準(zhǔn)備一瓶過流酸鉀，就基本可以滿足一周的分析任務(wù)，檢測結(jié)果見表4和表5：
5 消解樣品加入鹽酸溶液后比色時(shí)間的測定
HJ 636-2012國標(biāo)沒有規(guī)定加入鹽酸后的比色時(shí)間，使總氮?jiǎng)偨佑| 分析實(shí)驗(yàn)者認(rèn)為，只要加入鹽酸溶液即可立即測色，結(jié)果將導(dǎo)致總氮測量結(jié)果偏低。從下表可以看出，10min后比色標(biāo)準(zhǔn)樣品的濃度值根本不在范圍內(nèi)，30min、1小時(shí)和2小時(shí)后的比色結(jié)果相差不大，所以我們只需要加入鹽酸后靜置30min。顏色進(jìn)行了對比，詳見表6：
綜上所述，我們是用堿性過流鉀消化紫外分光光度法HJ636-2012測定水質(zhì)中總氮時(shí)，注意以上細(xì)節(jié)，選用空白試驗(yàn)校正吸光度A符合國標(biāo)要求的溢鉀酸應(yīng)小于大于 0.030。這將提高我們實(shí)際分析工作中總氮測定的精密度和準(zhǔn)確度。