水質(zhì)監(jiān)測—水中總氮總磷的測定

一、意義

目前，封閉性水域的富營養(yǎng)化問題已相當(dāng)嚴(yán)重，引起人們的普遍重視。水中的總氮、總磷的含量在一定程度上能反映出水環(huán)境富營養(yǎng)化的情況，因此總氮總磷含量的測定已成為水研究中必不可少的內(nèi)容。過硫酸鹽氧化法可同時(shí)測定水中的總氮總磷，方法簡便快速，效率高，已成為常規(guī)的測定方法。

二、目的

1、掌握過硫酸鹽氧化法測定氮、磷的原理

2、掌握751分光光度計(jì)的使用方法

三、原理

過硫酸鹽在60oC的水溶液中可水解成H+和O2，即2K2S2O8+2H2O---4KHSO4+O2。將1mol的K2S2O8中加入1molNaOH，反應(yīng)開始呈堿性(初始PH值為12.57)，可將水中的氮氧化為硝酸鹽。由于氧化反應(yīng)生成大量的H+，反應(yīng)后的溶液呈酸性(PH值為2.12)，可將磷氧化為磷酸鹽。因此水中的總氮、總磷可在一種氧化劑中依次完成氧化，氧化液經(jīng)分光光度計(jì)比色，可快速測得總氮總磷，效率高于以往的凱氏法。

四、儀器

名稱規(guī)格數(shù)量

751分光光度計(jì)1

移液管5ml 1

手提式高壓消毒器1 10ml 1

具塞比色管50ml 7

分析天平1

容量瓶50ml 7 25ml 7

硫酸紙6*6cm 2

五、試劑

所有試劑均用分析純等級(jí)，用去離子蒸餾水配制。

1. 氧化劑溶液稱取20g過硫酸鉀和3gNaOH，溶于水中并稀釋至1000ml。

2. 硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)液稱取0.7218gKNO3 （105℃烘干后稱），溶解后定容至1000ml，此溶液為100ug/ml的硝酸鹽溶液。

3. 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)液稱取0.4394g經(jīng)105---1100 C干燥兩小時(shí)的磷酸二氫鉀，用水溶解后加入1:1的硫酸溶液1ml，再用水稀釋至1000ml，此溶液為100ug/ml的磷貯備液。

4. 3.5mol硫酸的鉬酸銨銻貯備液量取194.6ml濃硫酸，緩緩加到405ml蒸餾水中，不斷攪拌冷卻。另稱取鉬酸銨20g溶于300ml蒸餾水中，然后將上述硫酸溶液緩緩倒入鉬酸銨溶液中，不斷進(jìn)行攪拌，再加100ml 0.5%酒石酸銻鉀溶液，搖勻，貯于棕色瓶中保存。

5. 顯色劑量取100ml上述的3.5mol硫酸的鉬酸銨銻貯備液，加入1.5g抗壞血酸溶解后即得，此溶液不穩(wěn)定，宜在使用前配制。

6. 飽和碳酸鈉溶液

7. 0.2%(w/v) 2.6-二硝基酚指示劑稱取0.2克2.6-二硝基酚溶于100ml蒸餾水中。

六、測定步驟

1. 氮、磷標(biāo)準(zhǔn)系列的配制：分別吸取N和P標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液10ml并用水稀釋至100ml，即可得到10ug/ml的N和P標(biāo)準(zhǔn)液。分別吸取10ug/ml的氮標(biāo)準(zhǔn)液0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0，12. 0ml和磷標(biāo)準(zhǔn)液0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0ml于6個(gè)50ml容量瓶中，加水定容搖勻后再分別吸取20ml于50ml比色管中，各加入20ml氧化劑溶液，加蓋搖勻，放入高壓消毒器中，與水樣的氧化同時(shí)進(jìn)行。

2. 吸取搖勻后的水樣20ml于50ml比色管中，加入20ml氧化劑溶液，加蓋后搖勻，扎緊蓋子，以防跳出，放入高壓消毒器，與標(biāo)準(zhǔn)系列同時(shí)在1200C下高壓氧化30min，然后冷卻至室溫慢慢啟蓋，取出測定。

3. 總氮的測定：由于氧化后的水樣及標(biāo)準(zhǔn)系列的PH值均在2左右，所以可以直接取出上清液(少數(shù)不清潔水樣氧化后有少許沉淀)，在波長210nm處，用1cm的石英比色皿在751型分光光度計(jì)上進(jìn)行總氮的比色測定(用空白對(duì)照)，記錄讀數(shù)。

4. 總磷的測定：分別吸取標(biāo)準(zhǔn)系列的氧化后的水樣上清液10ml(或20ml)于25ml具塞比色管中，加入1滴二硝基酚指示劑，1-2滴0.5mol硫酸，再用飽和碳酸鈉溶液調(diào)至溶液呈淺黃色，準(zhǔn)確加入顯色劑2.5ml，然后加水定容至25ml后搖勻。置于20-400C溫度下還原顯色30min后，在700nm波長處，用3cm比色皿在751型分光光度計(jì)上進(jìn)行總磷測定(以空白對(duì)照)，記錄讀數(shù)。