總氮測(cè)試數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，測(cè)試數(shù)據(jù)誤差較大，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果不理想。今天小編就為大家介紹一下總氮檢測(cè)的注意事項(xiàng)和解決方法。 
一、藥物空白高的問題：
藥物空白高的主要原因是過硫酸鉀純度不夠。高于 0.030 的空白需要純化過硫酸鉀。提純方法為過硫酸鉀二次結(jié)晶：
1、（可以同時(shí)做兩批）1L大燒杯中加入約800mL水，放在50攝氏度的水浴上加熱（水浴溫度要用溫度計(jì)檢查是不是正常，不要超過攝氏60度。過硫酸鉀在攝氏60度以上會(huì)分解）。我的經(jīng)驗(yàn)是先加入90克過硫酸鉀，蓋上濾紙（避免污染），溶解速度慢，可以一邊凈化一邊做其他事情，有時(shí)間就攪拌幾下，之后全部溶解（速度較慢較慢）。用勺子將過硫酸鉀慢慢加入燒杯中，一次不要加太多，溶解后再加入，直到不管怎么攪拌，近一個(gè)小時(shí)后都不能溶解（一點(diǎn)點(diǎn)不能溶解），這個(gè)過程是相當(dāng)長(zhǎng)的。
2、將充分溶解的飽和溶液室溫冷卻，用干凈的塑料袋包住燒杯，用橡皮筋扎緊，然后放入冰箱（調(diào)至低溫），靜置過夜。重結(jié)晶。建議使用 1L 廣口瓶在冰箱中同時(shí)存放一瓶無氨水（用于沖洗）。
3、重結(jié)晶過夜后，第二天早上取出，立即棄上清。重結(jié)晶后的晶體會(huì)結(jié)成一團(tuán)沉到瓶底，但結(jié)構(gòu)其實(shí)很松散。離散，然后洗滌：用冰冷的無氨水洗滌數(shù)次，盡量不要讓下面的晶體逸出。
4、二次結(jié)晶：清洗后燒杯中只剩下以下晶體。向燒杯中加入約 400 毫升無氨水，攪拌溶解。這個(gè)時(shí)間不同于二次結(jié)晶。氨，一開始多一點(diǎn)加水（視結(jié)晶量而定），剩不多時(shí)等久一點(diǎn)，少加水，直到有一點(diǎn)結(jié)晶不能溶解為止。
5、然后重復(fù)第2步（二次結(jié)晶）和第3步（清洗）。
6、清洗后倒掉上清液，將晶體轉(zhuǎn)移到250ML燒杯中，然后放入50℃烘箱中烘干（用溫度計(jì)檢查烘箱溫度是否正常）。請(qǐng)勿將其他物品放入干燥箱，以免再次污染。烘干時(shí)間較長(zhǎng)，（我的已經(jīng)烤了兩天三夜），晚上可以在烘箱里烘干，白天在50度的水浴上烘干。完全干透的藥材與原藥一樣松散干燥，攪拌時(shí)會(huì)發(fā)出清脆的聲音。
7、將干燥的藥物從烘箱中取出，放入干燥器中冷卻一小時(shí)以上。冷卻后，密封在干凈的聚乙烯瓶中。
8、實(shí)驗(yàn)中加入堿性過硫酸鉀時(shí)，一定要避免在瓶口處加入。
二、總氮水量：
由于總氮采用堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測(cè)定，當(dāng)樣品體積為10ML時(shí)，測(cè)定范圍為0.20mg/l7.00mg/l。當(dāng)總氮高于7mg/l時(shí)，應(yīng)適當(dāng)減少水樣量。如取5mL水樣稀釋至10mL測(cè)定，檢測(cè)上限為14mg/l。當(dāng)總氮高于14mg/l時(shí)，應(yīng)減少取水量測(cè)定。我通常取2ML水樣進(jìn)行測(cè)量。當(dāng)出水總氮含量較低時(shí)，可取5ML水樣進(jìn)行測(cè)定。抽取水樣時(shí)，靜置一段時(shí)間后取上清液。
三、使用新鮮的無氨水：
總氮測(cè)定全過程使用的無氨水，包括加藥前稀釋至10ML的無氨水、消解后加入的無氨水、測(cè)定用的無氨水參考樣品中的吸光度值必須使用同一瓶水。以免因不同的無氨水造成誤差。
4、密封事項(xiàng)：
比色管蓋用原料膠帶包裹，使密封性更好，防止氨氮跑出。生膠帶對(duì)藥水沒有影響，不會(huì)影響結(jié)果。但是包裹在蓋子上的原料膠帶應(yīng)該完好無損，這樣面包屑就不會(huì)掉出來放入比色管，影響吸光度值，進(jìn)而影響檢測(cè)結(jié)果。比色管的帽蓋必須塞緊，然后用紗布和細(xì)繩固定。系好后，將紗布邊向下拉，使紗布緊緊包裹住蓋子。
5、殺菌鍋溫度殺菌鍋溫度設(shè)置為125度，消解時(shí)間設(shè)置為1小時(shí)。
6、趁熱取出。消解結(jié)束后，當(dāng)滅菌器壓力降至0時(shí)，立即打開排氣閥放氣，放氣后立即打開滅菌器蓋，立即取出比色管。燒杯，趁熱搖動(dòng)總氮比色管（按下總氮比色管的蓋子），放回?zé)?，自然冷卻。
7、加入1+1鹽酸后，10分鐘后測(cè)吸光度值（只要10分鐘后，時(shí)間再長(zhǎng)也沒關(guān)系，但要避免污染）。分光光度計(jì)應(yīng)預(yù)熱 30 分鐘以上。測(cè)定總氮的吸光度時(shí)，應(yīng)先測(cè)定220波長(zhǎng)處的吸光度，待全部測(cè)定完畢后再測(cè)定275波長(zhǎng)處的吸光度。