警告:配制試劑使用的濃硫酸具有較強的化學腐蝕性,操作時應按規(guī)定要求佩戴防護器具,避免接觸皮膚和衣服,若有硫酸溶液濺出,應立即用大量水清洗;氨氮試劑中含有劇毒物質氯化汞(HgCl2)和碘化汞(HgI2),應避免經皮膚和口腔接觸;總氮試劑使用的濃硫酸具有較強的化學腐蝕性,操作時應按規(guī)定要求佩戴防護器具,避免接觸皮膚和衣服,若有硫酸溶液濺出,應立即用大量水清洗;檢測后的殘渣液應做妥善的安全處理。 1) COD試劑(一)100樣:在250ml燒杯中加入90ml蒸餾水,再在不斷攪拌下沿杯壁緩慢加入10ml濃硫酸(實驗室分析純),再將COD試劑(一)粉包倒入溶解,冷卻后裝入125ml的試劑瓶中備用;(常溫保存可保存6個月) 2) COD試劑(二)100樣:在250ml燒杯中加入90ml蒸餾水,再在不斷攪拌下沿杯壁緩慢加入10ml濃硫酸(實驗室分析純),再將COD試劑(二)粉包倒入溶解,冷卻后裝入125ml的試劑瓶中備用;(常溫保存可保存6個月) 3) COD試劑(三)100樣:取整包COD試劑(三)(如有結塊,先碾碎)置于500ml細口棕色試劑瓶中,加入400ml濃硫酸(實驗室分析純),放置于暗處溶解(溶解較慢),備用。(常溫避光保存1個月) 4) 標準樣品的配制(1000mg/L):稱取0.4255g經105℃-110℃下干燥恒重后的鄰苯二甲酸氫鉀(GR),溶于250ml蒸餾水,轉移此溶液于500ml容量瓶中,并用蒸餾水稀釋至標線。 5) 氨氮試劑(一):滴瓶裝液體試劑。(常溫避光保存三個月) 6) 氨氮試劑(二):滴瓶裝液體試劑。(2-8℃保存可保存一個月) 7) 氨氮標準樣品的配制(1000mg/L):稱取1.9095g經100℃-105℃下干燥恒重后的氯化銨(GR),溶于250ml蒸餾水中,轉移此溶液于500ml容量瓶中,并用蒸餾水稀釋至標線。 8) 總磷試劑(一)100樣:將整袋試劑溶于100mL蒸餾水中;(常溫保存可保存1個月) 9) 總磷試劑(二)100樣:將整袋試劑溶于20mL蒸餾水中;(2-8℃保存,顏色變黃則變質) 10) 總磷試劑(三)100樣:滴瓶裝試劑;(2-8℃保存,顏色變藍則變質) 11) 總磷標準樣品的配制(50mg/L):稱取0.2197g經105℃-110℃下干燥恒重后的磷酸二氫鉀(GR),溶于500ml蒸餾水中,加入5ml(1+1)硫酸,再轉移此溶液于1000ml容量瓶中,并用蒸餾水稀釋至標線。 12) 總氮試劑(一)100樣:將整袋總氮試劑(一)粉包溶于整瓶總氮試劑(一)溶劑;(2-8℃保存可保存半個月) 13) 總氮試劑(二)100樣:瓶裝溶液;(常溫保存可保存6個月) 14) 總氮試劑(三)100樣:量取一定總氮試劑(三)濃縮液后用(10+1)硫酸稀釋5倍使用;(常溫避光保存1個月) 15) (10+1)硫酸:量取20ml蒸餾水置于300ml燒杯,在不斷攪拌的條件下,緩慢加入200ml濃硫酸(AR)冷卻后備用。 16) 總氮標準樣品的配制(100mg/L):稱取0.7218g經105-110℃干燥恒重的硝酸鉀(GR),溶于適量蒸餾水中,轉移溶液于1000ml容量瓶中,用蒸餾水稀釋至標線,加2ml三氯甲烷作保存劑,混勻,至少可穩(wěn)定6個月。 說明:粉包試劑是測定的關鍵,應盡可能傾倒干凈,以確保實驗試劑的質量,保證測定數(shù)據(jù)的準確性。
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